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氧化聚乙烯裂解蜡的方法
编辑:泰州罗兰新材料有限公司   时间:2018-08-06

专利名称:氧化聚乙烯裂解蜡的方法
技术领域:
本发明涉及一种通过氧化茂金属催化剂制备的非极性聚乙烯蜡来制备极性蜡产品的方法。在本发明中,术语“聚乙烯蜡”是指乙烯均聚物和乙烯的共聚物,α链烯烃的链长C3-C18,在140℃下测量的熔体粘度为5~200 000 MPa。
已经知道,非极性聚乙烯蜡可以被氧化形成极性蜡。蜡的氧化产物及其制备方法被公开在(例如)US327 85 13、DE-A 1227、65、DE-A 2241057和DD28 330中。这些非极性引发物质通常用氧气或含氧气体(也可能是臭氧)的混合物来处理。
将氧化聚乙烯蜡加入到引发氧化反应的原料中。例如,U3698977描述了分子量为500~10000的低分子量氧化聚烯烃。氧化聚烯烃含有长链羧酸,其平均链长大于35。
根据反应条件和反应时间,可以设定不同程度的氧化。反应产物中含有大量的氧官能团,如羧基、酯、羰基和羟基。氧化程度通常以酸值为特征,酸值是羧基官能团的大小。
特别地,通过该方法获得的氧化聚烯烃蜡被用作塑料来处理或生产水分散液,例如用于处理织物的洗涤剂和抛光剂,作为防水和涂覆柑橘类水果的添加剂。
聚乙烯蜡用作氧化原料(例如)通过高分子量聚乙烯的热降解或乙烯通过自由基高压和乙烯催化的乙烯共聚,或由金属催化的乙烯与α-烯烃的共聚。合适的金属催化剂是Ziegler Natta type或最近的茂金属化合物。后者含有钛、锆或铪原子作为活性成分,通常与CO催化剂如有机铝或硼化合物(优选铝氧烷化合物)一起使用。如果需要,聚合可以在氢存在下作为分子量调节剂进行。
相应的茂金属聚合方法用于(例如)EP-A—32 1851、EP—A—181852、EP—A57 1802和EP—A—602509。与Ziegler Natta体系相比,茂金属催化剂具有较高的催化活性。需要的催化剂量非常低,因此不会干扰蜡的进一步氧化处理。它可以免除金属茂催化剂的分解和去除。茂金属催化聚合可以合成具有广泛的可变性质。在某些时间,聚合物蜡的新特性可以比使用常规聚合方法更具体地设置。这也适用于从这些聚合物蜡获得的氧化产物。
在茂金属制备的蜡状聚烯烃的氧化中发现的缺点是高分子量副产物,特别是胶体交联副产物的形成。这会导致反应过程中反应混合物的粘度增加,导致反应混合物和氧气的混合物被阻断,反应速率降低。此外,在氧化反应器的壁和内部部分上形成沉积物,而产品的质量被破坏,例如颜色。当以空气为氧化剂在大气压力或稍超压力下以经济有利的方式进行反应时,特别观察到这种现象。
现在惊奇地发现,这些缺点可以通过在氧化之前或期间加入低浓度的无机或有机酸来避免。
因此,本发明提供了一种通过含氧或含氧气体混合物由金属茂催化剂制备的乙烯均聚物和共聚物蜡的氧化方法,其中通过添加1-6或2-6无机酸或1-6以上的一种或多种聚羧酸来进行氧化。2-6个碳原子,加在蜡中的酸的量为0。1~1.0%(重量)。
合适的聚乙烯蜡材料是具有一种或多种α-烯烃的乙烯均聚物或乙烯共聚物。所用的α-烯烃是具有3-18个碳原子的直链或支链烯烃。这些烯烃的实例是丙烯、1丁烯、1 -己烯、1辛烯或1-十八卡宾和苯乙烯。乙烯均聚物和乙烯和丙烯或1丁烯的共聚物是优选的。该共聚物由70~95.9%和80-99重量%组成。
用于制备聚烯烃蜡的茂金属的例子是双(1, 2, 3 -三甲基环戊二烯基)两个。

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